Vue interne du dispositif de fusion par arc (IJL)

Vue d’ensemble du dispositif de fusion par arc (IJL)

Le procédé d’élaboration par arc électrique consiste à fondre un matériau ou des éléments chimiques purs dans le but de les allier pendant leur séjour à l’état liquide. L’apport énergétique est assuré par un arc électrique créé entre une pointe généralement en tungstène et l’échantillon métallique. Le creuset est une sole froide en cuivre refroidie par eau. L’atmosphère de l’enceinte de fusion est variable mais généralement composée d’un gaz neutre (argon).

Au préalable, avant toute élaboration, une bille de métal réfractaire et très réactive est fondue pour purifier l’atmosphère de remplissage en oxygène.

Les alliages ainsi élaborés sont très purs car aucune pollution n’est apportée par le contenant (sole froide).

Performance/Capacité

L’ensemble des éléments métalliques peuvent être fondus.

L’atmosphère de l’enceinte pouvant contenir des gaz réactifs comme l’azote, des échantillons de synthèse nitrurés peuvent être élaborés.

Limites

les matériaux doivent être conducteurs d’électrons, donc métalliques.

L’homogénéisation de l’alliages nécessite plusieurs refusions en retournant l’échantillon à l’aide d’une pince avec traversée étanche.

Matériels disponibles

• IJL Nancy

• • 2 fours à arc disponibles
  • 1 four 500 A de capacité ~5 cm3, avec sole composée de plusieurs zones d’élaboration.
  • 1 four 200 A de capacité < 1 cm3, une sole à une seule zone de fusion

• ICMPE
  • 2 fours à arc disponibles
  • 1 four 500 A de capacité ~5 cm3, avec soles interchangeables pour boutons et barreaux ou dispositif de coulée par aspiration
  • 1 four 200 1 de capacité < 1 cm3, dédié aux alliages réactifs

Contacts : 

Julien Jourdan, IJL, Nancy

julien.jourdan@univ-lorraine.fr

Loic Perrière, ICMPE, Thiais

loic.perriere@cnrs.fr

Vue d’ensemble – four VIM – IJL

Le procédé VIM (Vacuum Induction Melting) est un outil d’élaboration d’alliages / matériaux métalliques dits primaires dans des creusets conventionnels en céramique. L’apport énergétique est assuré grâce à une bobine inductive de plusieurs kW. L’atmosphère lors de la fusion, peut varier en nature chimique et en pression, allant de quelques mbar à une légère surpression.

Les alliages élaborés peuvent être de toutes natures chimiques dans la limite de leur réactivité avec leur creuset. Il est possible de fondre des matériaux non conducteurs via l’utilisation de suscepteur en graphite.

Performance/Capacité

Le four est dédié à tous les alliages métalliques qui nécessitent une élaboration sous atmosphère contrôlée dont la réactivité vis-à-vis du creuset est possible. Il s’applique ainsi aux aciers classiques et très spéciaux, alliages d’aluminium et de cuivre.

Les installations disponibles permettent l’élaboration de lingotins de quelques cm3 à des lingots de quelques litres (10 kg d’acier).

La matière première peut être soit des granulés (2 à 8 mm), de la poudre ou encore des chutes.

Limites

Les matériaux doivent être conducteurs d’électrons, donc métalliques

Les alliages réactifs ne peuvent pas être fondus dans les creusets conventionnels en céramique (alumine, yttrine)

Equipements V.I.M existants : 

Four V.I.M Leybold, bobine inductive (20 kW, 3,5 kHz), 10 kg max, carrousel prélèvement / ajout / analyses, couplage direct / couplage suscepteur graphite

• IJL – contact Julien Jourdan, julien.jourdan@univ-lorraine.fr

Four VIM Pfeiffer 10 kW, 10 kHz, 0,2 L (~1 kg acier), couplage direct, creuset céramique, carrousel d’ajout

• ICMPE – contact Loïc Perriere, loic.perriere@cnrs.fr 

Le procédé CCLM ou élaboration en sole froide et en semi ou lévitation complète est utilisé pour éviter tout contact avec le contenant (creuset) afin de garantir la pureté de l’alliage élaboré ainsi que de permettre l’élaboration des matériaux très réfractaires et/ou réactifs tels que le zirconium. L’atmosphère des appareils est contrôlée et l’apport énergétique est assuré par une bobine inductive.

Différentes configurations, détaillées ci-dessous, ont été ainsi mise au point au travers d’expérimentation propres à chacun des laboratoires.

1) Elaboration par creuset froid TRICOU

Localisation et contact

Laboratoire SIMaP, 1340 rue de la piscine, 38402 Saint Martin d’Hères

Christian GARNIER

christian.garnier@simap.grenoble-inp.fr

+33 04 76 82 52 18

Présentation :

Le dispositif est un procédé d’élaboration par creuset froid. Le creuset froid est utilisé depuis longtemps comme outil d’élaboration de matériaux par champ magnétique, notamment dans le domaine de la métallurgie et des énergies renouvelables, de l’aéronautique et du secteur médical. Le principal avantage de cet outil est de ne pas générer de pollution physicochimique du matériau à élaborer. Dans cette unité, il est possible de mettre en œuvre aisément des alliages métalliques de différentes compositions (par exemple alliage base titane (TA6V) ou base zirconium…).

Fonction :

Fusion par induction en semi-lévitation avec creuset froid sectorisé.

Volume max 50 cm³

Visualisation / ajout / prélèvement possibles.

Fusion par induction 100 kHz puissance 50kW.

Élaboration d’alliages réactifs et réfractaires (Zr, Ta).

Coulée en lingotières avec possibilité de rotation

2) Sole Froide Haute Pureté IJL

5 appareils CCLM sont disponibles dont :

• 3 de conception identique avec une puissance et un design de sole froide similaire. Le volume d’élaboration est de 30 cm3 environ. Il est possible d’ajouter et de prélever de la matière en cours de fusion ainsi que de tirer le lingot lors de la solidification. Une des 3 soles froides est dédiée à l’élaboration de monocristaux.
• 1 CCLM de plus grand volume – 300 mL – doté d’une puissance de 200 kVA. Il est possible d’élaborer jusqu’au alliage de zirconium. Cet appareil dispose de ports de visualisation, de cannes d’ajout et de prélèvement. La coulée est possible également.
• 1 sole froide de petit volume (30 cc) ayant un design différent permet de couler les alliages dans des moules de différents diamètre (5, 8, 10 mm).

Localisation et contact

Institut Jean Lamour (IJL), 2 allée André Guinier, 54000 NANCY

Julien Jourdan

julien.jourdan@univ-lorraine.fr

3) Creusets froids ICMPE

3 appareils CCLM sont disponibles sur un générateur Celes 50 kW 150 kHz

• 1 creuset froid 10 cm3 – 80 g, 8 secteurs avec possibilité de couler des lingots jusqu’à 13 mm de diamètre
• 1 creuset froid de plus grande capacité 30 cm3 – 250 g, 16 secteurs, capable de fondre des alliages jusqu’à 1500 °C, et permettant la coulée de lingots de 18 mm de diamètre
• 1 nacelle froide équivalent 2 secteurs, pour préparer des barreaux. Possibilité de motorisation pour fusion de zone et purification de métaux

Localisation et contact

ICMPE, 2 rue Henri Dunant, 94320 Thiais

Loïc Perriere

loic.perriere@cnrs.fr

 Description

La solidification rapide consiste à refroidir violemment un alliage liquide afin d’éviter l’organisation atomique en structure cristalline. Ainsi, après solidification, l’alliage est fortement hors équilibre et peut, si la vitesse de refroidissement en suffisante, être amorphe.

1. Melt spinning

Il s’agit de fondre un alliage dans une ampoule de quartz par induction puis de la forcer à s’écouler rapidement sur une roue froide refroidie par eau ou azote liquide. Cette roue, en plus d’être refroidie, tourne à grande vitesse de manière contrôlée. Le couple de paramètres permettant de piloter la vitesse de refroidissement. A son contact le métal est figé sous forme de flocon. L’ensemble du dispositif est sous sous atmosphère neutre (généralement Argon ou Helium).

2. Twin cast rolling

Vue de l’intérieur – Melt spinning – IJL

Deux procédés existent à savoir le « melt spinning » ou solidification rapide sur roue froide et le « twin roll casting » ou solidification entre deux rouleaux. La vitesse de refroidissement est 2 à 3 ordres de grandeur plus faible pour le twin roll casting que pour le melt spinning.

Equipements Melt spinning existants : 

• IJL – contact Julien Jourdan julien.jourdan@univ-lorraine.fr

• ICMPE – contact Loïc Perriere loic.perriere@cnrs.fr

Equipement twin roll casting existant :

• ICMPE – contact Loïc Perriere loic.perriere@cnrs.fr

Les équipements dédiés à la croissance cristalline ou solidification dirigée permettent de contrôler la synthèse de cristaux lors de l’élaboration des alliages en maitrisant les paramètres à la solidification.

Différents procédés existent ayant tous leurs propres spécificités comme le principe Czochralski ou encore Bridgeman.

Différents apports énergétiques et contenants existent définissant les points forts et faibles de chacun des procédés. Il existe ainsi les fours à image, les fours à induction, avec des creusets froids ou céramique et réfractaires.

Le principe reste toutefois le même à savoir le contrôle de la germination et croissance lors de la solidification d’un alliage de haute pureté.

Ainsi, il est possible d’élaborer des alliages dont la structure cristalline est contrôlée c’est à dire que la structure sera proche du diagramme de phase d’équilibre, polycristalline ou monocristalline.

Equipements IJL : 

1. Four à procédé Czochralski

Deux unités d’élaboration sont disponibles.

La première est une sole froide à creuset sectorisé dont un appareil de tirage de monocristaux a été ajouté. Ainsi, l’ensemble des alliages, réfractaires et réactifs, peuvent être élaborés dans cet appareil. Le volume en fusion est de 30 CC environ.

La seconde est un four de volume plus conséquent ayant un contrôle très précis des paramètres de solidification. Les creusets utilisés sont en céramiques. L’apport énergétique est inductif en utilisant un suscepteur graphite pour un meilleur contrôle de l’aspect thermique.

2. Four Bridgman

L’institut possède également un four Bridgman dont le principe est de faire bouger le gradient thermique de manière controlé afin de solidifier l’alliages dans les conditions souhaitées.

3. Solidification dirigée

Une unité de allant jusqu’à 1750°C (générateur 12 kW) avec des échantillons de diamètre 5 mm existe au laboratoire pour étudier la genèse structurale pendant la solidification en trempant l’échantillon de manière contrôlé.

• ICMPE 

L’ICMPE possède également un four Bridgman ECM Greentech à chauffage par induction + suscepteur graphite. Ce four permet d’atteindre des températures jusqu’à 1800°C. Diamètre maximal : 36 mm

• SIMaP

1. Four graphite haute température BELENOS

Ce four de cristallogenèse PVT, développé en interne, est constitué d’une enceinte quartz double paroi refroidie à l’eau. Le chauffage est réalisé par induction grâce à une générateur SAET 30 kW. Les expériences sont réalisées sous vide primaire ou sous différentes atmosphère (Ar, H2, N2, CH4… ). Les températures de travail sont comprises entre 1000 et 2800°C. Le diamètre maximal du creuset graphite est de 50 mm. Ce dispositif sert également à réaliser des analyses thermiques différentielles à très haute température (transition de phase, points invariants…).

Four graphite PVT BELENOS

Equipements existants :

1) Lévitateurs AEXAM (SIMaP)

Localisation et contact

Laboratoire SIMaP, 1340 rue de la piscine, 38402 Saint Martin d’Hères

A. El Bakali

abdalmagid.el-bakali@simap.grenoble-inp.fr

+33 (0)4825269

Présentation :

Il est admis qu’une bonne connaissance des propriétés thermophysiques d’alliages métalliques à l’état liquide est déterminante pour la maîtrise de leur élaboration. Leurs températures de fusion élevées ainsi que leur réactivité chimique (pollution par contact avec le creuset) rendent ces mesures complexes à réaliser. L’utilisation de la lévitation électromagnétique (EM) se présente donc comme une solution idéale idéale pour pallier à ces difficultés. Un dispositif expérimental permettant de mesurer ces propriétés existe sur la Station Spatiale Internationale (ISS). Cependant, les expériences sont très coûteuses et l’accès au dispositif très restreint. Le CNES a ainsi financé deux dispositifs de lévitation EM au SIMaP permettant de réaliser des mesures de propriétés thermophysiques sur Terre et prenant en compte toutes les contraintes qui en découlent (gravité entrainant une forte convection interne dans l’échantillon liquide).

AEXAM AC :

L’enceinte est constituée d’un tube en quartz de diamètre 139 mm entouré d’une bride inférieure en matériau isolant et d’une bride supérieure métallique dotée de plusieurs piquages (gaz, vide, hublot…). Cette configuration présente l’avantage d’avoir une vue totale de la charge et d’implémenter plusieurs dispositifs sans contact (multiples caméras…). La géométrie et les dimensions de l’inducteur peuvent être adaptées en fonction du type de matériau et de la taille des échantillons. Un automate pilote la puissance du générateur et gère le lancement de la lévitation. Des modulations de courant électrique à une fréquence donnée permettent l’obtention des informations nécessaires pour déterminer les propriétés thermophysiques recherchées.

Schéma de principe et vue d’ensemble du lévitateur AEXAM AC

• Propriétés mesurées

Masse volumique, tension de surface, capacité calorifique

• Instrumentation

Pyromètres bichromatiques ENDURANCE, Caméra rapide Mikrotron EoSens®CL, Caméra rapide PHANTOM Miro M310, Caméra IR TELOPS M350

• Atmosphères

Ar (inertage ou balayage), He (balayage, refroidissement de la charge liquide), N₂ (balayage), CH₄ (réacteur)…

• Limites

Matériaux conducteurs électriques, Convection interne importante dans la charge perturbant les mesures, Forme non sphérique de la charge due aux effets de la gravité

AEXAM ACDC :

La superposition d’un champ magnétique continu (DC) intense permet de freiner fortement la convection interne de la charge métallique liquide et de tendre vers une forme plus « sphérique » de l’échantillon. Pour ce faire, le lévitateur est introduit dans une bobine supraconductrice délivrant un champ DC horizontal d’intensité maximale de 5 Tesla. Ces essais sont réalisés à l’institut Néel CNRS à Grenoble. Le dispositif expérimental ainsi que l’instrumentation associée sont identiques à AEXAM AC hormis l’enveloppe externe. Celle-ci est réalisée en Inox 316L amagnétique et refroidie par eau. Des travaux exploratoires sont également en cours pour étudier la solidification d’alliages dans ces conditions.

Schéma de principe et vue d’ensemble du lévitateur AEXAM ACDC

2) Lévitation ICMPE

L’ICMPE possède un poste d’élaboration d’alliages par lévitation élécromagnétique. Les spécificités de la technique (rapidité du chauffage, absence de contact avec un creuset, convection importante dans le liquide, surchauffe importante) sont mises à profit pour élaborer des alliages de haute pureté et bénéficier d’une solidification rapide. La puissance est délivrée par un générateur HF Celes 100 kW de fréquence 400 kHz. Il est possible de faire léviter ~ 5 cm3 d’alliage sous atmosphère protectrice (hélium privilégié).

Une collection d’inducteurs est à disposition pour élaborer différents types d’alliages, en fonction de leur température de fusion et de leurs propriétés physiques.

Contact :

Loïc Perriere

loic.perriere@cnrs.fr